硫酸庆大霉素颗粒剂含量测定的方法探讨

[摘要] 本文报道硫酸庆大霉素颗粒剂含量测定的方法研究。根据实验结果得知，统计结果表明某些剂型添加剂对实验结果有较大影响，甚至造成实验精密度超出标准规定，而致实验失败。我们采取了分离方法，将影响实验精密度的因素分离出来，保证了实验精密度，减小实验误差。

 

《中华人民共和国药典》2010年版二部(以下简称《中国药典》2010 年版)规定硫酸庆大霉素颗粒剂含量测定为生物检定法，按量反应-平行线原理设计,在工作中为灭菌水直接溶解法进行实验。我们在工作中发现，采用本方法实验，其平均可信限率极难达到标准规定的限度，常致失败。以及多次重复，多人复核实验。而浪费了大量人力、物力及时间，甚至影响药品执法部门的工作。本文报

道其浊度法的2.2法。平均可信限率(FL%) (以下简称FL%)是控制实验精密度的重要指标，FL%愈小表示精密度愈高，实验误差愈小。《中国药典》2010年版均规定本品种FL%不得大于7%为控制值。

且我们在工作中发现该品种其他剂型注射剂、片剂等均可达到符合其控制值,我们分析其现象可能为该剂型的添加剂不同所造成。我们采取分离方法将其有效成份提出进行了研究。

1.实验条件

1.1仪器与试剂

1.1.1培养基:抗生素检定培养基，处方:胨5g; 牛肉浸出粉1.5g; 酵母浸出粉3g,磷酸氢二钾3.68g;磷酸 二氢钾1.32g;氯化钠3.5g;葡萄糖1g.

1.1.2菌种:金黄色葡萄球菌[CMCC (B)] 26 003中 国药品生物制品检定所

1.1.3标准品:庆大霉素标准品批号: 130326-200314 中国药品生物制品检定所

1.1.4仪器:多功能抑菌圈测定仪ZX-300A北京 先驱威峰科技开发公司隔水式恒温培养箱PYX-DH3. 上海市紫一试剂厂。紫外分 光光度计

752 (自动).上海科拉曼有限公司

恒温水浴箱S648上海科拉曼有限公司37-65C ±0.75C

2.实验方法

液-液萃取法;抗生素微生物检定法:量反应平行线测定法一浊度法二计量法[2]

2.1分离方法液-液萃取法

2.1.1取硫酸庆大霉素颗粒按每1万单位( 10mg)加脂相溶液20ml,振摇至

溶解。加灭菌水50ml,分5次加入，每次10ml,振摇混匀，静置，分取上层溶

液。合并萃取液。加灭菌水至100ml,使成100单位/ml,为试验溶液(1) .

2.1.2取庆大霉素标准品适量加灭菌水至溶解，制成100单位/ml，为对照溶液。

2.1.3未经分离的溶液按《中国药典》2010年版试验方法制备,为试验溶液(2)。.

2.1.4将上述溶液加灭菌水，分别制成20U/ml, 10U/ml, 5U/ml 为试验液(1),

(2)及(3)。.

2.1.5实验结果按《中国药典》2010 年版“生物检定统计法”进行统计。

3.结果分离与不分离影响。(P>0.05)

4.讨论

4.1生物检定法是抗生素含量测定的一*种法定 方法，为超微量检定方法，该方法极为灵敏，故易受多种因素影响。

4.2通过对硫酸庆大霉素多种剂型比较如注射剂、片剂等，平均可信限率在严格控制实验条件下均可以达到《中国药典》2010 年版规定，而颗粒剂在相同条件下极难达到规定。

4.3通过分析认为，按《中国药典》2010年版规定，其平均可信限率超标现象可能为不同剂型的某添加剂造成。故采取较简单易行的液液萃取法分离除去影响实验结果的成份，才能达到《中国药典》2010 年版规定，使实验误差得以降低，提高实验成功率。

4.4本实验仅作为硫酸庆大霉素颗粒剂的含量测定一量反应平行线设计的浊度法(2，2)法试验参照。

4.5按未分离方法实验，多次重复试验，实验结果合并处理亦可达到规定要求[1]，但费时较长，消耗大量的人力、物力，且与药监执法及临床需要极不适应。

 

 

参考文献

[1]《中国人民共和国药 典》2010年版二部, 978,中国医药科技出版社2010

年1月.

[2]《中国人民共和国药典》 2010年版二部，附录93，中国医药科技出版

社2010年1月.

 

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