鞋类 化学试验方法 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 的测定

1范围 本标准规定了鞋类和鞋类部件中N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱联用(GC-MIS) 测定方法。 本标准适用于鞋类和鞋类部件中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。

2原理 剪碎的试样经甲醇超声波萃取，提取液经滤膜净化后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，外标法定量。

3试剂

3.1甲醇， 色谱纯。

3.2 N-甲基吡咯烷酮 (NMP) ，化学文摘登记号(CAS 号) : 872: -50-4，纯度大于99%。

3.3标准储备溶液: 称取适量的NMP标准物质(3.2) ，用甲醇(3. 1)配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，在0 C~4 C冰箱中避光保存，有效期为6个月。

3.4标准工作溶液: 用甲醇(3. 1)对标准储备溶液 (3. 3)逐级稀释，制备出至少五个相应浓度的标准工作溶液，如: 0.5 mg/L. 1 mg/L、 2 mg/L5mg/L、 10 mg/L、20 mg/L. 在0 C~4 C冰箱中避光保存，有效期为7天。

4仪器和设备

4.1分析天平， 感量为0.1 mg.

4.2带盖子的玻璃瓶， 可密封，容量可为40 mL.

4.3移液器， 量程为200 u山、1mL 和10 mL等。

4.4超声波发生器， 可控温。

4.5 PTFE 有机滤膜，孔径0.45 um.

4.6具PTFE 塞样品瓶，2 mL.

4.7气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS) .

5试验步骤

5.1试样准备

试样从鞋的单- -材料中制取，如具有涂层的皮革、纺织品、合成革和人造革等材料，并剪成任意- -

边不大于3 mX3 m的小片。

5.2 萃取

称取1 g (精确至1 mg)剪好的试样于玻璃瓶(4.2) 中，准确加入10 mL甲醇(3.1) ，密封。

试样完全浸湿后将玻璃瓶置于超声波发生器中(60士2) C超声萃取1 h.

萃取液降至室温后用PTFE有机滤膜(4. 5)过滤净化,移取一定量的萃取液于样品瓶(4.6)中密封，

供GC-MS测定.

5.3 GC-MS 测定

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出C-MS分析的通用参数，设定的参数应保证色

谱测试时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。附录A给出的示例已证明是可行的。

5.4定性分析

进行样品测定时，通过比较试样和标样在色谱图中保留时间、质谱图中特征离子及其丰度比进行定

性分析. .

注:在附录A所列的GC-MS工作条件下，N-甲基吡咯烷酮的保留时间、特征离子及丰度比参见表A.1,色谱图和质谱

图参见图A.1、A.2.

5.5 定量分析.

以校准溶液浓度为横坐标、定量离子峰面积为纵坐标，作标准曲线，外标法定量。校准溶液和样液

中被测物响应值均应在仪器检测的线性范围内。若样液响应值超出标准曲线范围，则用甲醇(3.1)以

适当的倍数稀释至标准曲线范围内再进行分析。

6空白试验

除不加样品外,按上述5.2~5. 3分析步骤进行，以证明试验过程中使用的试剂和材料没有N-甲基吡

咯烷酮的存在。

​

式中:

W- -试样中N-甲基吡咯烷酮的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) :

e;一试样中N-甲基吡咯烷酮峰面积对应的浓度，单位为毫克每升(mg/L) :

V-提取液体积，单位为毫升(mL) :

K-提取液稀释倍数:

m- -试样质量，单位为克(g)。

8回收率测定

向空白样的萃取液中加入适当已知浓度的标准溶液，然后按上述5.2~5.3进行测定，其回收率应为

85%~ 120%。

9结果表示

取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果保留至小数点后一位。

10 检出限

本方法检出限为5.0 mg/kg.

11 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不应超过算术平均值的10%。

12试验报告

试验报告至少应包含以下内容:

a)本标准编号:

b)样品描述:

c) 与本标准的任何偏差;

d) 测试结果:

e) 试验日期。

 

附录A

(资料性附录)

N-甲基吡咯烷酮的测定示例

以下仅以某型号的GC-MIS为例提供参考,其他型号的GC-MS的工作条件可以根据各自仪器的具体情

而定。

a)色谱柱: DB-WAX 石英毛细管柱，30 mX250 μmx0. 25 um;

b) 载气:氦气，纯度≥99.999%， 流速: 1.0 mL/min;

c) 进样口温度: 240 C:

d)进样方式: 不分流进样:

e) 进样量: 1 μl;

f) 程序升温: 60 C以15 C/min的速度升温到240 C,保持2 min;

g)色谱-质谱接口温度: 240 C;

h) 离子源:电子电离源(EI) :电离源温度: 230 C:

i)电子能量: 70 eV;

j)质量分析器: 四级杆质量分析器。

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